用于快速 GC 分析的氮?dú)?？讓我們縮小這個(gè)想法

更短的運(yùn)行時(shí)間、更銳利的峰、更高的分離度和更低的載氣成本……我們都想要！這些目標(biāo)似乎相互矛盾，但可以通過(guò)了解氣體流經(jīng)不同尺寸的氣相色譜 (GC)色譜柱時(shí)的氣體行為來(lái)實(shí)現(xiàn)。氮?dú)庖驯挥米鬏d氣，GC 色譜柱具有窄內(nèi)徑 (ID) 以實(shí)現(xiàn)這些目標(biāo)，我想就不同載氣的效率和在不同的列尺寸。

氮?dú)?/span>的分子質(zhì)量遠(yuǎn)大于氦氣或分子氫。當(dāng)使用氮?dú)庾鳛檩d氣時(shí)，它會(huì)以比氦氣更大的力量撞擊揮發(fā)的分析物。當(dāng)分析物正處于進(jìn)入或離開(kāi)固定相的中間時(shí)，這一點(diǎn)尤其重要。然后，包含特定分析物的分子集合將分布在更長(zhǎng)的長(zhǎng)度上，從而導(dǎo)致譜帶變寬和峰變寬。想象一下在強(qiáng)風(fēng)和雨中搖晃的樹(shù)木，您可以看到如果氮?dú)饬鬟^(guò) GC 色譜柱的速度過(guò)快，分析物條帶將如何變寬。結(jié)果是氮?dú)獗仨氁员群飧乃俣龋ň唧w來(lái)說(shuō)是線速度）流過(guò)色譜柱，以保持尖銳和有效的峰。

較大質(zhì)量的氮?dú)鈱?shí)際上比氦氣或氫氣更具優(yōu)勢(shì)。當(dāng)以最佳速度使用時(shí)，氮?dú)鈺?huì)在 GC 期間產(chǎn)生最·有效的峰，因?yàn)橐坏┓治鑫锾幱趽]發(fā)狀態(tài)，大量的氮?dú)鈺?huì)最大限度地減少縱向擴(kuò)散。較大質(zhì)量的氮從后面有力地沿著揮發(fā)的分析物引入，同時(shí)還抑制了揮發(fā)的分析物的特別高能分子向前沖。那么，我們?nèi)绾卧跊](méi)有長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行的情況下使用氮?dú)饽兀渴褂幂^窄的列。

載氣通過(guò)GC 色譜柱時(shí)會(huì)受到“層流"流動(dòng)影響。層流效應(yīng)描述了靠近柱子中心與沿著柱子內(nèi)壁的氣流行為的差異。中心的氣體既受益于來(lái)自柱頭壓力的大部分力，也受益于沿柱內(nèi)壁缺乏摩擦力。相反，靠近墻壁的氣體會(huì)同時(shí)遭受這兩種疾 病，導(dǎo)致靠近中心的氣體膨脹。具有更寬 ID的列為這個(gè)凸起提供了更大的機(jī)會(huì)，當(dāng)使用更寬的直徑時(shí)，用戶將需要應(yīng)用更慢的線速度。層流效應(yīng)在具有窄內(nèi)徑的色譜柱中不會(huì)那么明顯，并且用戶實(shí)際上可以應(yīng)用比給定載氣的典型線速度更快的線速度。

作為一個(gè)快速說(shuō)明，流速肯定會(huì)隨著色譜柱的 ID 增加和減少，其方式與 HPLC 相同。通常，我們將通過(guò)對(duì)寬色譜柱應(yīng)用快速流速和在窄色譜柱應(yīng)用慢流速來(lái)調(diào)整流速以保持一致的線速度。n HPLC 色譜柱填充有顆粒，而毛細(xì)管 GC 色譜柱是開(kāi)管，因此在 GC 期間層流效應(yīng)成為更多考慮因素（至少在使用 WCOT 色譜柱時(shí)）。

如果我們將所有這些放在一起，氮?dú)庑枰群飧木€速度，但窄內(nèi)徑色譜柱允許我們提高預(yù)期載氣的線速度。氮?dú)庠?0.25 毫米內(nèi)徑色譜柱上的理想線速度約為 12 厘米/秒，但在 0.10 毫米內(nèi)徑色譜柱上的理想線速度約為 15 厘米/秒。當(dāng)氦氣被理想化時(shí)，氮?dú)獾倪\(yùn)行速度可能比這些理想化值略快，并且仍然保持與氦氣相媲美的合適效率（不要忘記使用氮?dú)鈺r(shí)缺乏縱向擴(kuò)散）。最終結(jié)果是您可以通過(guò) 0.10 mm ID GC 色譜柱以 18 – 20 cm/sec 的速度運(yùn)行氮?dú)猓@與通過(guò)更寬的 0.32 mm ID 色譜柱的 24 cm/sec 流速相當(dāng)。

氮?dú)鈱a(chǎn)生三種常見(jiàn)載氣中最尖銳的分析物峰。氮?dú)獾奈āひ蝗秉c(diǎn)是由于氮?dú)獾馁|(zhì)量較大，因此實(shí)現(xiàn)最佳效率所需的線速度較慢。當(dāng)使用窄內(nèi)徑的氣相色譜柱時(shí)，層流動(dòng)力學(xué)允許氮?dú)庖愿叩木€速度運(yùn)行，最終導(dǎo)致運(yùn)行時(shí)間更短，同時(shí)產(chǎn)生更尖銳的峰并使用更安全、更經(jīng)濟(jì)的載氣。